我是加拿大同步辐射中心的，这个和世界上其他的有一点区别，我们其实是公司，它分成两部分，一部分是面向基础研究的，另外一部分就是面向工业的，我们有工业应用分布，我就是工业应用分布的。

　　我自己本身是做电池的，出国之前我是真正做电池的。所以在那儿我搞了这个小组。

　　这张图我觉得就可以总结出我在这边做的一些工作。我想用X光在纳米尺度研究电极材料的表界面结构，是左边的这张图。

　　表界面刚才的潘老师和其他的专家也都讲过了，锂离子电池里面有一个锂离子和电子的传输，主要是在表界面上。用光谱成像我们可以研究这个表界面。

　　我自己本身是做电池工艺出身的，要形成一个好的电池，你光有一个好的表界面是不够的。这是一个多孔电极，在多孔电极里面你要考虑电极所处的环境，这个我们正在做，是对环境的一个影响。

　　最后这张图是在真正的电池体系里，杨老师做了很多原位的实验，我们也想做一些原位的东西，我们考虑的是用商品化的电池。这里是一个小的软包装电池，我们用CT成像可以看到电池里面内部的结构，我们也可以用微米成像去看三元材料的NMC，镍锰钴在电池循环里面空间上的变化。

　　这个是刚才那个图的总结，从材料、从纳米尺度到微米尺度，到商品化电池结构变化的一些研究，对这个电池设计提供一些帮助。

　　今天我主要讲一下镍锰酸锂，就是杨老师讲的铁参杂的镍锰酸锂。

　　第二部分是我主要要讲的，但是用的这个技术叫做STXM，杨老师讲了一个TXM，这两个的区别就是我这里边用的是低能量的X光，杨老师用的是高能量的，高能量X光的优势就是它可以穿透过去。

　　我先讲一讲吸收谱，杨老师已经讲了，但是我讲的更细节一些。

　　为什么做镍锰酸铝，咱们都是做电池的，我就不多讲了。它实际上跟其他的材料，比如说层装材料，还有负锂、锰极的层状材料遇到的问题都有一个共性。

　　这里是我们内部的照片。我想跟大家强调一下，用同辐射光，我们主要利用的是高亮度，能量连续可调。这个能量连续可调整的优势就是允许你可以进行电池选择，我可以选择你所想要研究的元素，而不去考虑其他元素的干扰。

　　另外就是高度平衡的光速，我可以聚焦做显微成像的工作。

　　这边是吸收谱。杨老师的文章有一个很重要的发现，就是说，这个铁参杂不是所有的铁参杂进去都好用。自旋状态的判断就是用Ray-X线的吸收谱，这是在我们加拿大光源做的。这个就是说，你把一个电池材料拿来以后我不需要做任何的样品的制备，我可以同时得到白面和体像的信息。

　　另外我们也做原位的实验，这个是集中在Ray-X射线上，我们做过磷酸铁锂电池，我们可以和看这个体像的变化，这样对于电池集化的现象是很有帮助的。

　　回到镍锰酸锂，用吸收谱去看一肯镍锰酸锂的充放电基理，以及看一看不稳定性。

　　这是样品的一些基本信息，这个已经不是什么先进的，就是一般的镍锰酸锂，是典型的镍锰酸锂的充放电曲线。在放电的时候我们选取了不同充放电的电池的状况进行解剖。

　　今天上午的时候很多人都讲了镍的价态的变化，这是原始的镍锰酸锂，是二价镍典型的吸收谱。很有意思的是，我们比较了一下表面像和体像的区别，你会发现，低核电态下表面是一致的，在高核电态下是还原的。我们用吸收谱可以清楚地了解这个表面发生了什么变化。

　　我可以选择元素，刚才看的是镍，我也可以看氧、我也可以看锰。这个是在镍那边看到的是一样的。在高核电状态下，氧也部分参与了电核平衡。这个东西有的时候有好处，但是也会有问题，问题就是说，这个含氧的镍锰酸铝，或者是层状材料不稳定性的根源就是氧参与了电核平衡，然后会导致热不稳定性。

　　我们也可以看这个TY，这个非常复杂，原因是因为表面形成了SEI，另外还有一个问题，是镍锰酸铝表面的重构，有锰的影响。

　　这个镍锰酸铝有很多问题，一个是锰的熔出，氧的不稳定性，解决这个问题我们有很多的方法。有很多人在做晶面调控，他们发现111面的稳定性好一些，100面稳定性差一些，但是电化学活性好。有很多人在做晶面的调控。

　　杨老师做的这个铁参杂，我想要回答的问题是，这个铁参杂镍锰酸铝的分布是怎么样的？铁的自旋状态，杨老师发生也很重要。

　　我用的手段是Rar-  X射线的成像显微镜。这是显微镜的照片，这显微镜的基理，X光速聚焦到很小的光板上，对这个样品进行扫描、成像，然后进行化学信息的研究。

　　这个技术和其他的成像技术还有化学分析技术在空间尺度，还有化学敏感性上面的一些比较，综合这两连在一起，化学敏感性和空间分别率上，扫描透视X光显微镜是有一定优势的，和过分别的TEM相比，主要优势是对样品的损害会小一些。

　　回到传统的X光显微镜，因为它是Rar-X射线，所以穿透能力比较下，里用一般的测试样品的话，我们要求的技术是100到500纳米，可是杨老师的铁参杂镍锰酸铝是非常大的。

　　我们利用X光被吸收以后，会产生电子信号和荧光信号，我测量X光被吸收以后又发射出来了一个X光，用这个去做MI的成像，同时因为X光被吸收了，还会产生电子信号，所以我用可以导电的温度把这个镍锰酸铝在X光成像的时候我测量电子信号，我就得到了TEY的结果。

　　这个是XRM，我们首先肯一下荧光成像的结果，还是刚才那个，我们可以选择不同的元素，我们可以看镍、锰，也可以看氧。这里面越亮就代表浓度越高，越暗就低一些。

　　这个里面有意思的就是说，如果我仔细去看，我可以判断出一些晶面，这里是111面，下面是100面。我有两个工作要做，我要判断不同晶面上化学结构的区别，所以，我首先要判断出晶面，之后就可以在不同晶面上选取他们的吸收谱，从而来判断它的化学结构。

　　这个是锰，这个是镍，这个是铁，这个是氧。你大概看一下，除了锰的吸收谱有变化以外，其他三个都是一样的。

　　锰的变化是100面，这个黑的，低价的锰多一些。低价的锰多一些，有很多文章的发表，三价锰多导电性就会好一些。

　　这里的低价锰的产生不是这种三氧化二锰和氧化锰，或者是二氧化锰这样的变化，而是由于尤空位引起的。

　　最后用电流信号成像，我去比较111面和100面的导电性，它的原理是X光被吸收之后，产生了电流信号，我测这个电流信号得出来的一个导电性。我发现111面里面的TY信号要比100面的要差。另外我也可以得到这两个面化学结构的不同。

　　这是前面的FI得出的结论是一样的，100面的低价锰多一些，但是和FI去相比，这两个晶面和体像是不一样的，这是很正常的。所以我们用这个软X射线我们可以捕捉到这种区别。

　　这个结论主要是我们做X2FTY的扫描透视X光显显微镜，我在这里不做投射。当时我做完了之后发现美国先进的光源已经做过了，但是其他地方国家做过，但是X2FTY第一个做的。我们做了很多了工业，但是我们也得到了电池界一些专家的信息，我们可以去选择看这个晶面，然后晶面的化学信息，我们认为这个对于未来晶面的调控以及正极材料表面上，我们也可以提供一种新的方法或者是平台去检测它。

　　这是我们这个小组的成员。谢谢大家！

 

　　提问：我想请教一下您，X射线是怎么汇聚的？TXM的分辨率可以达到多少？

　　周霁罡：分辨率常规的是30纳米，如果我用一个基于衍射的检测方式我们可以达到10纳米，但是需要花很多的时间，X光汇聚是用OXA，是多环的、靠衍射的方式把这个X光反射下去。